WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!


Pages:     | 1 |   ...   | 5 | 6 || 8 | 9 |

Фосфор Ход анализа. На технохимических весах отвешивают 5 г воздушно-сухой почвы, пропущенной через сито с отверстиями 1 мм, помещают в колбу и обрабатывают 25 мл 0,2 н. раствора НСl. Колбу встряхивают в течение 1 мин. и оставляют в покое на 15 мин., после чего содержимое фильтруют через небольшой складчатый фильтр. Фосфор в растворе определяют колориметри чески с использованием молибденовокислого аммония, а калий – на пламенном фотометре.

Метод определения содержания подвижных соединений фосфора основан на образовании комплексной фосфорномолибденовой кислоты при взаимодействии молибденовокислого аммония с фосфором. Фосфорномолибденовая кислота восстанавливается оловом в солянокислой среде до окислов молибдена, окрашенных в голубой цвет.

Из фильтрата берут пипеткой от 3 до 25 мл (в зависимости от предполагаемого содержания фосфора) в мерную колбу вместимостью 50 мл, разбавляют дистиллированной водой до 40–45 мл, прибавляют пипеткой 2 мл 2,5%-ного раствора молибденовокислого аммония, тщательно перемешивают и вносят 3 капли раствора хлористого олова. Содержимое колбы доводят до метки и вновь тщательно перемешивают. Через 5–10 мин. приступают к колориметрированию, предварительно приготовив серию образцовых растворов.

Приготовление рабочего образцового раствора Р2О0,1917 г КН2РО4 растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Раствор содержит 0,1 мг Р2О5 в 1 мл. Хранят его в темном месте. Из него готовят рабочий раствор: 50 мл раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой. Из этого раствора (он содержит 0,мг Р2О5 в 1 мл) приготавливают серию образцовых растворов для колориметрирования и построения калибровочного графика.

Приготовление серии образцовых растворов для определения фосфора. Для этого из рабочего образцового раствора, содержащего 0,01 мг Р2O5 в 1 мл, в 10 мерных колб вместимостью 100 мл бюреткой наливают следующие количества:

№ колбы 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Количество образцо1 2 4 6 8 10 20 30 40 вого раствора Содержание Р2О5 в 0,01 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,2 0,3 0,4 0,100 мл, мг В колбы прибавляют до 90–95 мл дистиллированной воды, 4 мл 2,5%-ного раствора молибденовокислого аммония, 6 капель раствора хлористого олова и аскорбиновую кислоту (в последнем случае растворы значительно дольше сохраняются перед колориметрированием). Тщательно перемешивают, доводят раствор до метки дистиллированной водой и вновь перемешивают.

Если окраска испытуемого раствора окажется очень слабой, определение повторяют с бльшим объемом фильтрата. Можно также работать с мерными колбами меньшей вместимости (50 мл). В последнем случае необходимо соответственно уменьшить количество молибденовокислого аммония и хлористого олова в два раза.

Если после окрашивания испытуемый раствор дает не чисто синюю, а грязно-зеленую окраску, определение нужно повторить, предварительно восстановив Fе3+ металлическим алюминием и разрушив органическое вещество персульфатом калия (К2S2О8) в слабокислой или нейтральной среде.

Количество Р2О5 в миллиграммах на 100 г сухой почвы определяют по калибровочной кривой, а затем проводят расчет по фор- муле:

Х (мг/100 г) = aV • 100K/ bc, где: а – содержание Р2О5 в испытуемом растворе, найденное по калибровочной кривой, мг;

V – общий объем фильтрата, мл;

K – коэффициент пересчета на сухую почву;

b – объем фильтрата, взятый для анализа, мл;

с – навеска почвы, г.

Калий Ход определения. В приготовленной для определения фосфора в почве солянокислой вытяжке определяют содержание подвижного калия с помощью пламенного фотометра. По показателю прибора и при помощи калибровочного графика получают содержание К2О на 1 л, а затем для получения результата в мг на 100 г сухой почвы проводят расчет по формуле:

Х (мг/100 г) = а • в/1000, где: Х – содержание подвижного калия в сухой почве;

а – концентрация калия (мг в 1 л) в испытуемом растворе, найденная по калибровочной кривой;

в – объем вытяжки, соответствующий 100 г почвы.

Приготовление образцового раствора К2О 1,583 г КСl растворяют в 1 л дистиллированной воды (лучше это делать в мерной колбе на 1 л). В 1 мл этого раствора содержится 1 мг К2О. Далее в мерные колбы емкостью 250 мл берут возрастающее количество основного образцового раствора: 0,5; 1,0; 2,5;

5,0; 7,5; 10; 15; 20; 25 мл и доводят до метки 0,2 н. раствором соляной кислоты. В пересчете на 1 л концентрация калия (К2О) в колбах будет соответствовать 2, 4, 10, 20, 30, 40, 60, 80, 100 мг К2О.

Проводят пламеннофотометрическое определение и построение калибровочного графика.

Методы определения подвижных соединений азота в почве В почве всегда находятся 3 группы соединений азота, различных по степени доступности для растений.

1. Минеральные соединения азота, растворимые в воде (нитриты, нитраты, аммонийные соли) и вытесняемые растворами нейтральных солей (поглощенный аммоний). Все они являются непосредственными источниками питания растений. Их содержание в каждый данный момент в почве очень невелико и составляет только несколько миллиграммов на 1 кг сухой почвы.

2. Легкогидролизуемые органические соединения азота, минерализующиеся в первую очередь с образованием доступных для растений форм азота. Их количество также незначительно и составляет десятки миллиграммов на 1 кг сухой почвы.

3. Негидролизуемые разбавленными растворами минеральных кислот органические соединения азота, трудно поддающиеся минерализации. Они составляют основную часть валового азота почвы.

Содержание соединений азота первой и второй групп является показателем обеспеченности почв азотом, доступным для растений.

Для определения количества минеральных форм азота почву анализируют для определения содержания поглощенного и водорастворимого аммония и нитратов. Для выяснения способности почв к мобилизации органических соединений азота устанавливают нитрифицирующую способность почв.

Резкое возрастание количества нитратов при добавлении сульфата аммония свидетельствует о низкой потенциальной способности почвы к аммонификации, а увеличение содержания нитратов при внесении мела подтверждает необходимость известкования почвы. Возрастание количества аммония и нитратов при внесении люпиновой или гороховой муки свидетельствует о недостаточном количестве легкогидролизуемых органических соединений азота в почве.

Определение аммонийного азота Общие понятия. Аммонийный азот находится в почве в форме поглощенного (обменного) катиона и в виде водорастворимых солей. Его извлекают обработкой почвы 1 н. раствором КСl и определяют колориметрически. Колориметрическое определение основано на взаимодействии NН4+ с реактивом Несслера, при котором образуется йодистый меркураммоний, окрашенный в желтый цвет:

NH4OH + 2K2HgI4 + 3КОН = NH2Hg2OI + 7KI + ЗН2O.

Для связывания ионов Са2+ и Мg2+, которые также переходят в раствор и мешают определению, к раствору прибавляют сегнетовую соль (Kna • C4H4O6 • H2O).

Ход анализа. Навеску свежей почвы, соответствующую 10–50 г сухой почвы, помещают в коническую колбу вместимостью 250– 500 мл и заливают 10-кратным количеством I н. раствора КСl с учетом воды, уже содержащейся в почве. Содержимое колбы взбалтывают 5 мин. и оставляют на ночь. Длительное отстаивание можно заменить часовым взбалтыванием на ротаторе. Затем содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр, предварительно промытый раствором КСl для очистки от аммиака, и, если фильтрат прозрачен и бесцветен, приступают к колориметрическому определению аммонийного иона. Вначале проводят качественную пробу на содержание NН4+ в вытяжке. В пробирку берут 5 мл фильтрата, прибавляют 2 капли сегнетовой соли и 2 капли реактива Несслера. Раствор должен окраситься в чисто желтый цвет. Если окраска становятся желто-бурой или выпадает осадок, вытяжку разбавляют и записывают разбавление, после чего повторяют качественную пробу. Подобрав нужную концентрацию вытяжки, берут от 5 до 40 мл ее в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавляют водой до 40 мл, после чего прибавляют 2 мл сегнетовой соли и хорошо перемешивают содержимое колбы. Одновременно гото вят шкалу образцовых растворов, для чего в мерные колбы вместимостью 50 мл берут пипеткой 1, 5, 10, 15 и 20 мл образцового раствора, разбавляют водой до 40 мл и прибавляют 2 мл раствора сегнетовой соли, хорошо размешивая ее с образцовым раствором. Затем во все колбы прибавляют по 2 мл реактива Несслера, доводят содержимое колб до метки и снова тщательно перемешивают растворы. Через 2–3 мин. колориметрируют испытуемый и образцовые растворы.

По градуировочной кривой находят концентрацию аммония, соответствующую измеренному значению оптической плотности, и вычисляют содержание NН4+ в миллиграммах на 100 г сухой почвы по следующей формуле:

Х (мг/100 г) = a • V • 100 K, bc где а – содержание NH4+ в 50 мл, найденное по градуировочной кривой, мг;

V – общее количество 1 н. раствора КСl, взятое для приготовления вытяжки, мл;

b – объем испытуемого раствора, взятый для определения, мл;

с – навеска почвы, г;

100 – коэффициент для пересчета на 100 г почвы;

K – коэффициент пересчета на сухую почву.

Приготовление образцового раствора NH4+ Растворяют в воде 0,7405 г химически чистого NН4Сl и доводят до 1 л; 10 мл этого раствора разводят водой до 500 мл. Этот образцовый раствор содержит 0,005 NH4+ (или 0,0039 мг N) в 1 мл.

Определение нитратного азота Принцип метода. Нитраты присутствуют в почве в виде водорастворимых солей. Для извлечения их применяют водные или солевые вытяжки. Нитраты в почвенных вытяжках определяют колориметрическим или объемным методами. Колориметрический метод с использованием дисульфофеноловой кислоты был предложен Грандваль-Ляжу. Метод основан на взаимодействии нитратов с дисульфофеноловой кислотой. При подщелачивании смеси раствор приобретает желтую окраску, по интенсивности которой судят о содержании нитратов в почве. Метод позволяет определять не менее 0,02 мг NO3 в 100 мл раствора.

Ход анализа. Навеску 20 г воздушно-сухой почвы помещают в колбу емкостью 250 мл, туда же наливают 100 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы взбалтывают 3 минуты и затем фильтруют через плотный складчатый фильтр. Пипеткой берут 20– 50 мл фильтрата в зависимости от предполагаемого содержания в почве нитратов, помещают в небольшую фарфоровую чашку и на водяной бане выпаривают досуха. В охлажденную чашку по каплям из пипетки добавляют 1 мл дисульфофеноловой кислоты, стараясь смочить находящийся на стенке и дне чашки сухой остаток. Остаток тщательно растирают с кислотой оплавленным концом стеклянной палочки. Чашку оставляют в покое на 10 минут. Затем в нее добавляют пипеткой 25 мл дистиллированной воды, смесь перемешивают стеклянной палочкой и доводят до щелочной реакции, прибавляя раствор едкой щелочи (проба с лакмусовой бумажкой). При этом в присутствии нитратов жидкость окрашивается в желтый цвет. Жидкость должна приобрести устойчивую желтую окраску, а лакмусовая бумажка посинеть, тогда прекращают добавление щелочи. Окрашенный раствор с помощью воронки переносят в мерную колбу на 100 мл. Чашку и палочку обмывают водой из промывалки. Эту воду добавляют в мерную колбу. Колбу закрывают пробкой и хорошо перемешивают. Определяют оптическую плотность раствора на фотоколориметре. По калибровочной кривой находят содержание нитратного азота в испытуемом растворе. Если испытуемый раствор окрашен более интенсивно, чем образцовые растворы, его разбавляют в несколько раз водой, повторяют выпаривание на водяной бане и весь вышеуказанный порядок определения.

Расчет результата анализа содержания нитратного азота (Х):

Х (мг/100 г) = a • V • 100 K, bс где а – содержание NO3 в 50 мл, найденное по градуировочной кривой, мг;

V – общее количество воды, взятое для приготовления вытяжки, мл;

b – объем испытуемого раствора, взятый для определения, мл;

с – навеска почвы, г;

100 – коэффициент для пересчета на 100 г почвы;

K – коэффициент пересчета на сухую почву.

Приготовление образцового раствора нитрата. Запасной раствор. Для приготовления используют х.ч. KNO3. На аналитических весах отвешивают 0,722 г соли, переносят в мерную колбу емкостью 1 л. Растворяют в дистиллированной воде, объем доводят до 1 л. В 1 мл раствора содержит 0,01 мг N-NO3. Рабочий раствор готовят разведением запасного раствора в 50 раз водой. Рабочий раствор содержит 0,002 мг N-NO3 в 1 мл. Его используют для приготовления образцовых растворов.

3.4.3. Определение содержания в почве гумуса Общие понятия. Многочисленными исследованиями доказано, что в условиях городской среды формируется специфический гумус, свойства которого отличны от гумуса почв ненарушенных экосистем. В этой связи необходим анализ гумуса почв, находящихся в условиях урбанизации.

Как известно, в состав гумуса входят 3 группы органических соединений: 1) вещества исходных органических остатков (белки, углеводы, лигнин, жиры и т. д.), 2) промежуточные продукты их превращения (аминокислоты, оксикислоты, фенолы, моносахариды и т. д.) и 3) гумусовые вещества. Последние составляют главную и специфическую часть гумуса.

Все методы изучения гумуса почвы можно разбить на 3 группы:

1) методы определения общего количества органического вещества в почве, 2) методы определения отдельных элементов, входящих в состав гумуса, 3) методы определения отдельных групп гумусовых веществ.

Прямых методов определения общего количества гумуса в почве нет. Косвенным приемом определения общего количества гумуса является вычисление содержания его по количеству углерода в почве. Предполагая, что среднее содержание углерода в гумусе равно 58%, общее количество его в почве можно вычислить путем умножения процентного содержания углерода в почве на коэффициент 1,724. Этот коэффициент является условным и дает лишь приблизительное представление об общем количестве гумуса, приближающемся к истинному лишь в почвах, богатых гуминовыми кислотами. Из отдельных элементов, входящих в состав органического вещества почвы, можно определить C, N и Н.

Все методы определения гумуса по углероду так же делятся на прямые и косвенные. Прямые методы основаны на учете СО2, выделяющегося при сжигании органического вещества почвы путем прокаливания (сухое сжигание) или окисления гумуса смесью хромовой и серной кислот (мокрое сжигание). Прямые методы наиболее точны, но требуют для анализа много времени. Из прямых методов определения гумуса мокрым сжиганием наиболее распространенным является метод Кнопа.

Косвенные методы определения гумуса основаны на учете кислорода, необходимого для его окисления, и исходят из предположения, что при окислении весь кислород расходуется только на окисление углерода. Применяя титрованный раствор окислителя, можно по расходу последнего вычислить количество углерода в почве. Этот метод дает точное количество углерода лишь в том случае, если в гумусе отношение по массе Н : О равно 1 : 8 и весь кислород окислителя расходуется на окисление углерода. Для большинства северных почв этот метод дает несколько повышенные результаты, так как отношение Н : О в гумусе этих почв больше 8. В южных почвах, где степень внутренней окисленности гумуса выше, мы получаем пониженные результаты.

Из косвенных методов определения гумуса наибольшим распространением пользуется метод И. В. Тюрина, сущность которого заключается в окислении гумуса титрованным раствором хромовой кислоты и титрометрическом определении неизрасходованного остатка последней. По количеству израсходованного окислителя вычисляется количество углерода в почве, а по содержанию последнего – процентное содержание гумуса.

Определение количества гумуса по методу И. В. Тюрина Ход определения. Из образца почвы, просеянной через сито с отверстиями 0,25 мм, берут на аналитических весах навеску от 0,до 0,5 г в зависимости от количества гумуса в почве. Навеску осторожно переносят в коническую колбу вместимостью 100 мл и приливают из бюретки 10 мл 0,4 н. раствора К2Сr2О7, приготовленного в разведенной 1 : 1 серной кислоте.

В горло колбы вставляют маленькую воронку, служащую холодильником, и ставят ее на песочную баню. Содержимое колбы кипятят точно 5 мин., не допуская сильного кипения и перегрева.

При нагревании начинается окисление гумуса, заметное по мелким пузырькам выделяющегося СО2. Часть двухромовокислого калия при этом затрачивается на окисление гумуса по схеме:

2К2Сг2О7 + 8Н2SО4 = 2К2 SО4 + 2Сг2(SО4)3 + 8Н2О + 3O2;

ЗО2 + ЗС (гумуса) = ЗCО2.

Pages:     | 1 |   ...   | 5 | 6 || 8 | 9 |






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.