WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!


Pages:     | 1 |   ...   | 14 | 15 || 17 | 18 |   ...   | 21 |

Опыт 3. Плавление и затвердевание жиров Жиры представляют собой смесь различных веществ - эфиров глицерина, потому что они, как и нефть, не имеют постоянной Ткип и Тпл, при которой плавящийся жир превращается в прозрачную жидкость. Температурой застывания считается та максимальная температура, при которой происходит затвер девание жира. Определение Ткип и Тпл жира проводят в приборе, изображенном на рисунке 17. В пробирку помещают 2-4 г жира и термометр, шарик которого находится в жире. Нагревают пробирку с жиром в стакане с водой. Наблюдают, когда начинается плавление жира, и отмечают в качестве Тпл ту, при которой жидкий жир становится прозрачным.

Для определения Тзатв в пробирку наливают растительное масло и охлаждают его в стакане со снегом.

Масло перемешивают, чтобы охлаждение его было более равномерным. Когда масло начнет затвердевать, Рис. 17. Прибор для понижение столбика ртути вначале прекращается, затем измерения Тпл и немного повышается, после чего снова начинает падать.

Тзатв жиров.

Максимальную температуру отмечают как Тзатв масла.

Опыт 4. Реакции непредельных жиров Масла содержат в своем составе глицериды непредельных кислот – олеиновой, линолевой и другие. Они поэтому обесцвечивают бромную воду, присоединяя бром по месту С=С связи, и обесцвечивают раствор перманганата калия.

А. В пробирку наливают 5 мл растительного масла и конц. раствор бромной воды. При встряхивании пробирки бром обесцвечивается, образуется твердый продукт, присоединение брома к глицериду.

Б. Кроме брома, к непредельным жирам по месту С=С связи присоединяется хлор и иод. К 3-5мл растительного масла прибавляют 5 капель спиртового раствора иода. Встряхивают смесь и прибавляют к ней раствор крахмала. Синее окрашивание не образуется, так как иод вступил в реакцию с жиром.

Реакцию с йодом используют на практике для характеристики жиров, так как по количеству расходуемого иода на насыщение С=С связей по так называемому иодному числу можно судить о степени непредельности жира.

Уравнение реакций запишите с любым глицеридом непредельной кислоты.

Опыт 5. Оценка степени непредельности жиров Опыт проводят одновременно с несколькими различными жирами; твердые жиры предварительно нагревают до разжижения.

В сухой пробирке растворяют каплю каждого из исследуемых жиров в 1 мл четыреххлористого углерода, после чего добавляют при встряхивании раствор брома из бюретки со стеклянным краном или градуированной пипетки до прекращения исчезновения окраски.

Сравнивают объемы раствора брома, необходимые для достижения одинакового светло-оранжевого окрашивания растворов различных жиров, и располагают исследуемые жиры в ряд по возрастающей степени непредельности.

Опыт 6. Определение содержания кислот в жирах В жирах обычно всегда содержится некоторое количество свободных жирных кислот. Количество кислот возрастает при длительном хранении жиров вследствие частичного их разложения. С разложением жиров связано их прогоркание. О количестве кислот в жире можно судить по количеству щелочи, идущей на нейтрализацию их в определённой навеске жира по так называемому числу кислотности. Можно поставить два параллельных опыта – определение числа кислотности в свежем и прогорклом масле.

В конической колбе растворяют 2 г животного масла в смеси 5 мл спирта и мл эфира. К раствору прибавляют 2 капли фенолфталеина и титруют 0.1М раствором щелочи до появления розовой окраски, остающейся после взбалтывания жидкости. Вычисляют, сколько мл раствора щелочи расходуется в том и другом случае на нейтрализацию 100г жира. Убеждаются, что кислотное число прогорклого масла выше, чем свежего.

Опыт 7. Высыхающие и невысыхающие масла Масла делятся на высыхающие (льняное, конопляное) и невысыхающие (оливковое). При высыхании происходит окисление и полимеризация масел в твердые эластичные продукты.

Высыхающие масла (льняное) составляют главную часть олифы, применяющейся в качестве связующего материала при нанесении масляных красок на окрашиваемую поверхность. Однако масла высыхают очень медленно (льняное 4-8 дней, подсолнечное 8-12 дней). Для ускорения высыхания к маслам прибавляют окислы некоторых металлов (МпО4, РbО и другие), сиккативы, катализирующие процесс окисления. Варкой масла с сиккативами получают олифу, высыхающую в течение нескольких часов.

Растирают на стекле в отдельности капли прованского, льняного масла и олифы. Подогревают капли в сушильном шкафу при 60-80оС. Через 30 мин олифа уже твердеет. Льняное масло твердеет только к следующему занятию (при н.у.), а прованское остается жидким.

При отсутствии олифы на стекло можно нанести тонкий слой порошка РbО и в него поместить каплю льняного масла. В этом случае масло затвердевает быстрее обычного. Объясните причину быстрого высыхания масел с использованием уравнений реакций.

Опыт 8. Омыление жиров Опыт проводят одновременно с различными жирами. В широкую пробирку помещают 3 г жира, 3 мл спирта и 3 мл концентрированного раствора щелочи, перемешивают смесь встряхиванием или при помощи палочки и нагревают пробирку на водяной бане до начала кипения. Смесь быстро становится однородной, и через 3-5 мин омыление уже полностью заканчивается. Через 15-мин проверяют полноту омыления, для чего отливают несколько капель смеси в пробирку, добавляют 5-6 мл дистиллированной воды (лучше горячей) и нагревают раствор при встряхивании на водяной бане или пламенем. Если проба растворяется в воде нацело, не выделяя капель жира, омыление можно считать законченным; в противном случае продолжают нагревать смесь жира и щелочи еще несколько минут, после чего снова проверяют полноту омыления.



К полученной густой жидкости добавляют при перемешивании горячий насыщенный раствор поваренной соли. Жидкость мутнеет и выделяется слой мыла, всплывающий на поверхность. Раствором соли заполняют почти всю пробирку, чтобы высаленный слой мыла поднялся до ее отверстия. Дают смеси отстояться в течение нескольких минут на водяной бане, затем погружают пробирку почти до краев в стакан с холодной водой на 5-10 мин, при этом слой мыла затвердевает. Схематически изобразите химизм получения мыла.

Полученное мыло извлекают из пробирки палочкой или шпателем и используют для следующих опытов.

Опыт 9. Растворимость и обменные реакции мыла А. В две пробирки помещают по 0.1-0.2 г одного мыла, полученного в предыдущем опыте и добавляют в обе пробирки дистиллированную воду: в одну пробирку 1 мл, а в другую 6-8 мл. Нагревая и встряхивая, переводят мыло в обеих пробирках в раствор, после чего охлаждают обе пробирки в стакане с холодной водой. Более концентрированный раствор мыла образует при этом плотный студень; разбавленный же раствор остается жидким и при встряхивании сильно пенится.

Мыло, приготовленное из растительного или коровьего масла, растворяется в воде значительно легче, чем мыло, приготовленное из сала.

Б. Полученный разбавленный, слегка опалесцирующий раствор мыла делят на три части и добавляют в таком же объеме в одну часть водопроводную воду, в другую – раствор сульфата кальция и в третью - раствор соли свинца. При введении двух последних растворов образуются белые осадки кальциевого и свинцового мыла; водопроводная вода, в зависимости от ее жесткости, дает муть или хлопья кальциевого и магниевого мыла. Во всех этих случаях жидкость над полученным осадком, в отличие от исходного раствора мыла, при встряхивании почти не образует пены. Объясните причину наблюдаемого явления.

Опыт 10. Гидролиз мыла Около 0.5 г полученного высаливанием твердого мыла растворяют при нагревании в 4-5 мл дистиллированной воды и повторно высаливают горячим насыщенным раствором хлорида натрия. Дав всплывшему мылу застыть, перекладывают его на фильтровальную бумагу и отжимают досуха.

Кусочек очищенного этим путем мыла помещают в сухую пробирку, приливают 1-2 мл спирта, взбалтывают и добавляют 1-2 капли раствора фенолфталеина. Затем осторожно, по стенке, вливают эту жидкость в другую пробирку с 3-5 мл воды и наблюдают изменение окраски на границе двух слоев.

Опыт 11. Эмульгирующие и моющие свойства мыла Встряхивают при нагревании 0.1-0.2 г мыла с 6-8 мл дистиллированной воды, затем охлаждают и с полученным разбавленным раствором мыла проводят следующие опыты.

А. В две пробирки помещают по 1-2 капли жидкого масла и добавляют в одну пробирку 2 мл воды, а в другую – 2 мл раствора мыла. Сильно встряхнув обе пробирки до получения эмульсии масла, ставят их в штатив.

Эмульсия в чистой воде содержит довольно крупные капли масла и при состоянии быстро расслаивается; эмульсия, содержащая мыло, по виду похожа на молоко, она содержит очень мелкие капли масла и гораздо более устойчива.

Б. В Пробирке сильно встряхивают 8-10 мл воды с небольшим количеством тонкой сажи. Полученную взвесь сажи отфильтровывают через бумажный фильтр. Когда вода стечет, вынимают фильтр из воронки, развертывают его и складывают снова так, чтобы покрытая прилипшей сажей внутренняя его поверхность оказалась снаружи, после чего снова вкладывают фильтр в воронку.

Пропускают через этот фильтр в пустую пробирку или в стакан сначала несколько миллилитров чистой воды, а затем, дав воде стечь и сменив приемник, несколько миллилитров мыльного раствора. В первом случае фильтрат прозрачен, во втором – содержит много частиц сажи. Объясните причину наблюдаемого явления.

Опыт 12. Образование акролеина при разложении жира В сухую пробирку помещают около 0.5 г бисульфата и каплю жидкого жира (или кусочек твердого жира). Встряхивая пробирку и слегка нагревая смесь, перемешивают, затем нагревают смесь на пламени более сильно, держа пробирку горизонтально. При этом смесь чернеет, выделяются пары воды и другие летучие продукты, имеющие резкий характерный запах акролеина. Запишите уравнения реакции образования акролеина.

Лабораторная работа № 20.

Окси- и аминокарбоновые кислоты Оборудование: газоотводные трубки, стаканы, хроматографическая бумага, чашки Петри, циркуль, капиллярные пипетки, шприцы, пульверизатор, электроплитки (или термостат).

Реактивы: хлорид железа (III), перманганат калия (раствор), известковая вода, иод (раствор), гидроксид натрия (10%); индикаторы: метилоранж, метиловый красный, лакмус; оксид меди (крист), сульфат никеля (раствор), кислоты: уксусная (конц), серная (конц, раствор), щавелевая (крист), лимонная (крист, раствор), винная (крист), молочная (конц), аминоуксусная (глици, 2%, 1%), аланин, глутаминовая, фенилаланин; сыворотка от простокваши формалин, нингидрин (0,1%, 0,5% в ацетоне), растворитель (н-бутиловый спирт:вода:уксусная кислота (4:5:1), фенол (насыщ.

раствор).

Опыт 1. Реакция оксикислот с хлоридом железа (III) Перед опытом добавляют к раствору хлорида железа (III) несколько капель насыщенного водного раствора фенола до появления фиолетовой окраски.

Опыт проводят с разбавленными водными растворами кислот (несколько капель или кристаллов (0.05-0.1 г) каждой из исследуемых кислот взбалтывают с 1-2 мл воды в пробирке, если кислота не растворяется при обычной температуре, смесь нагревают. К 1-2 мл раствора каждой исследуемых кислот, а также сыворотке из молочных продуктов добавляют по 2-3 капли раствора хлорида железа (III), содержащего фенол. В растворах оксикислот и в сыворотке появляется ярко-желтая окраска, иногда с зеленоватым оттенком. С использованием уравнений реакций обясните появление характерной окраски.





Опыт 2. Разложение молочной кислоты концентрированной серной Смесь равных объемов (по 0.5-1 мл) молочной кислоты и концентрированной серной кислоты осторожно нагревают в пробирке с газоотводной трубкой.

Выделяющуюся окись углерода собирают над водой в пробирки и поджигают сначала в пробирках, затем у отверстия газоотводной трубки.

Опыт 3. Окисление молочной кислоты в кислой среде В пробирку с газоотводной трубкой помещают 0.5-1 мл молочной кислоты, равный объем разбавленной серной кислоты и 1-2 мл раствора перманганата калия. Закрепив пробирку наклонно в лапке штатива, погружают конец газоотводной трубки в пробирку-приемник с 1-2 мл воды (рис. 11), охлаждаемую в стакане с водой; конец трубки должен быть погружен в воду. Осторожно нагревают быстро обесцвечивающуюся смесь почти до кипения. Выделяющийся газ проходит через воду в приемник. Через несколько минут прекращают нагревание и разбирают прибор.

Полученный в пробирке-приемнике водный раствор летучих продуктов реакции имеет запах уксусного альдегида и дает характерные реакции на альдегиды. Запишите уравнения реакций.

Опыт 4. Разложение лимонной кислоты конц. серной кислотой В пробирку с газоотводной трубкой помещают 1 г лимонной кислоты и приливают 2 мл концентрированной серной кислоты.

Пробирку закрепляют в лапке штатива; готовят еще две пробирки – в одну из них (А) наливают 2-3 мл прозрачной известковой (баритовой) воды, в другую (Б) - такое же количество раствора йода с добавлением нескольких капель раствора щелочи до почти полного обесцвечивания раствора йода.

Осторожно нагревают пламенем горелки смесь лимонной и серной кислот.

Масса начинает пениться; при приближении пламени к отверстию отводной трубки выделяющиеся летучие продукты загораются голубым пламенем, характерным для окиси углерода. Не прекращая нагревание, погружают газоотводную трубку сначала в пробирку А, где образуется муть и осадок углекислой соли, а затем в пробирку Б, и наблюдают образование йодоформа при комнатной температуре. Уравнения реакций запишите.

Опыт 5. Свойства аминокислот А. Отношение моноаминомонокарбоновых кислот к индикаторам. В три пробирки наливают по 1 мл 2% раствора аминоуксусной кислоты (глицина) и добавляют по 2 капли растворов индикаторов: в одну пробирку – метилового оранжевого, в другую - метилового красного, в третью – лакмуса.

Меняется ли окраска индикаторов Объясните результаты опыта.

Б. Реакция аминоуксусной кислоты с формальдегидом. В пробирку к 2 мл 2% раствора аминоуксусной кислоты прибавляют 1 каплю индикатора метилового красного. Раствор окрашивается в желтый цвет. (Этот индикатор применяют для обнаружения в растворах кислот: в кислой среде в интервале рН=4.26.2 желтая окраска индикатора меняется на красную.) Водный раствор аминоуксусной кислоты имеет нейтральную реакцию. Укажите причину.

Добавляют к раствору аминоуксусной кислоты 1 мл нейтрализованного формалина. Желтая окраска раствора превращается в красную, следовательно, реакция раствора стала кислой. Формальдегид присоединяется к аминогруппам, и связывает их; карбоксильные группы при этом освобождаются и обуславливают, кислую реакцию раствора.

Напишите уравнения реакций аминоуксусной кислоты с 1 моль формальдегида (образование N-монооксиметиламиноуксусной кислоты) и с 2 моль формальдегида (образование N,N-диоксидиметиламиноуксусной кислоты).

В. Образование медной соли аминоуксусной кислоты. В пробирке нагревают при встряхивании смесь 0.5 г оксида меди (II) и 2-3 мл 2% раствора аминоуксусной кислоты. Через 2-3 мин пробирку ставят в штатив. После отстаивания хорошо видна синяя окраска раствора. Отливают примерно 0.5 мл раствора и добавляют к нему 1-2 капли 10% раствора гидроксида натрия. Выпадает ли осадок гидроксида меди (II) Укажите причину.

Остальную жидкость сливают с осадка оксида меди (II) в пробирку и охлаждают ее в стакане с ледяной водой. Постепенно выпадают кристаллы медной соли аминоуксусной кислоты. Образование комплексных окрашенных в синий цвет медных солей характерно для -аминокислот.

Напишите уравнение реакции образования комплексной медной соли аминоуксусной кислоты.

Г. Реакция -аминокислот с нингидрином. Реакция с нингидрином очень чувствительна. Её применяют для качественного и количественного анализа аминокислот. Нингидрин разлагает -аминокислоты на альдегиды, оксид углерода (IV) и аммиак. Аммиак конденсируется с избытком нингидрина и с продуктами его восстановления. Продукты конденсации окрашены в розовофиолетовый цвет. Различные -аминокислоты образуют окрашенные соединения, отличающиеся оттенком. Механизм реакции -аминокислот с нингидрином рассматривается в курсе биохимии.

К 2мл 1% раствора аминоуксусной кислоты приливают 2-3 капли 0.1% раствора нингидрина. Содержимое пробирки встряхивают и ставят в штатив.

Через некоторое время появляется фиолетовая окраска с синеватым оттенком.

Объясните причину появления окраски.

Pages:     | 1 |   ...   | 14 | 15 || 17 | 18 |   ...   | 21 |










© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.