WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!


Pages:     | 1 |   ...   | 12 | 13 || 15 | 16 |   ...   | 21 |

Опыт 7. Разложение мочевины при гидролизе и при нагревании А. К 1 мл раствора мочевины добавляют 2 мл прозрачной баритовой воды и смесь нагревают. Наблюдается образование двух продуктов реакции: газа, обнаруживаемого по запаху и посинению лакмусовой бумажки, и карбоната бария, выпадающего в осадок. Напишите уравнение реакции.

Б. В сухой пробирке нагревают на пламени горелки 0.2-0.3 г мочевины.

Сначала мочевина плавится, затем наблюдается обильное выделение аммиака;

плав постепенно густеет и, наконец, снова затвердевает, несмотря на продолжающееся нагревание. На холодных частях пробирки оседает незначительный белый возгон. Охладив пробирку, добавляют в нее 1-2 мл теплой воды, взбалтывают и сливают жидкость в другую пробирку. К полученному мутному раствору биурета добавляют 3-4 капли щелочи (до прозрачности) и 1 каплю раствора сульфата меди; появляется характерное окрашивание.

К твердому остатку в первой пробирке после извлечения его теплой водой добавляют ещё 2-3 мл воды и кипятят смесь несколько минут. После охлаждения добавляют в ту же пробирку несколько капель раствора сульфата меди и 1 мл раствора аммиака; образуется фиолетовый осадок. Напишите уравнение реакции.

Лабораторная работа № 15. Химические свойства анилина Опыт 9 Анилин и его свойства А. Отношение анилина к индикаторам. К 100 мл воды приливают 1 мл анилина и взбалтывают смесь стеклянной палочкой. Половину раствора отливают в другой стакан. После этого к одной половине раствора приливают раствор фенолфталеина, к другой - фиолетовый раствор лакмуса. Какова окраска индикаторов Причина Б. Взаимодействие анилина с кислотами. В пробирку с 5 мл воды приливают примерно 0.3 мл анилина. Смесь взбалтывают. Отмечают растворимость анилина в воде. Добавляют по каплям конц. соляную кислоту. Анилин растворяется. Записывают уравнение реакции образования христоводородной соли анилина.

К раствору анилина приливают по каплям конц. раствор гидроксида натрия.

Снова выделяется анилин в виде маслянистой жидкости. Составьте уравнение реакций.

В другую пробирку наливают 5 мл анилина и затем такой же объём 50% серной кислоты. Охлаждают пробирку, при этом выделяются кристаллы соли.

Растворяют соль по возможности в небольшом количестве воды (воду приливают небольшими порциями и встряхивают). Если остался анилин (непрореагированный), то его отфильтровывают, а к раствору соли приливают конц.

раствор гидроксида натрия. Выделяется свободный анилин.

В. Бромирование анилина. К 5-6 мл воды добавляют небольшую каплю анилина и встряхивают до полного растворения анилина. Полученный сильно разбавленный раствор анилина – анилиновую воду применяют для данного опыта.

К 1 мл раствора анилина добавляют по каплям бромную воду. Наблюдается обесцвечивание брома и выделение белой мути. Запишите уравнения реакции.

Г. Реакции анилина с хлорной известью. При взаимодействии анилина с хлорной известью даже при очень сильных разбавлениях образуется характерное фиолетовое окрашивание. Хлорная известь поэтому служит реактивом на анилин. В пробирку помещают 5 мл воды, растворяют в ней несколько капель (2-3 капли) анилина и приливают немного свежеприготовленного раствора хлорной извести. Образуется фиолетовое окрашивание. Напишите уравнение реакции.

Д. Окисление анилина. К 1 мл анилиновой воды добавляют 2-3 капли раствора бихромата калия и 0.5 мл разбавленной серной кислоты. Жидкость окрашивается в интенсивный темно-зеленый цвет, переходящий в синий, а затем в черный.

Е. Окраска ткани черным анилином. Для подготовки к крашению полотняную или хлопчатобумажную ткань прокипятить в 1% растворе гидроксида натрия. Затем растворить в 150 мл воды 2 г дихромата калия, прибавить 1 мл серной ( 1.84), 1 мл соляной ( 1.19) кислот и 1 мл анилина. Смесь перемешивают палочкой, опускают в нее ткань и нагревают до кипения, продолжая помешивание. Затем ткань вынимают и ополаскивают водой (краситель в воде нерастворим).

Ж. Образование и разложение соли анилина. Взбалтывают 6-8 капель анилина с 2-3 мл воды и полученную эмульсию делят на две части. К одной части добавляют по каплям, при встряхивании, конц. соляную кислоту до получения однородного раствора, после чего к нему приливают 2 капли раствора фенолфталеина, а затем по каплям разбавленный раствор щелочи. Помутнение жидкости вследствие выделения капель анилина наблюдается задолго до появления щелочной реакции по фенолфталеину.

К другой части исходной водной эмульсии анилина добавляют по каплям разбавленную серную кислоту; образуется кристаллический осадок. Напишите уравнение реакции.

З. Получение сульфаниловой кислоты. В пробирку вносят пипеткой (стараясь не смачивать стенки) 2 мл анилина и понемногу при встряхивании добавляют 2.5 мл конц. серной кислоты. Смесь сначала затвердевает, затем разжижается. Погрузив пробирку (глубже уровня смеси) в небольшую песочную баню, нагревают ее до 180-190оС (термометр в смеси) в течение 20-25 мин, после чего вынимают, удаляют термометр, дают смеси остыть до начала затвердевания и приливают к ней 10 мл горячей воды. Снова нагревают смесь до полного растворения осадка и дают ей медленно охладиться, желательно до 0оС.

Выделившиеся кристаллы сульфаниловой кислоты отфильтровывают (с отсасыванием) и отжимают. Напишите уравнение реакции.

И. Образование изонитрила (характерна для первичных аминов). Опыт следует проводить в хорошо действующем вытяжном шкафу.



Помещают в пробирку 1 каплю анилина, 2-3 капли концентрированного раствора щелочи, 2 капли хлороформа и 0.5-1 мл спирта и медленно нагревают смесь до начала кипения. Появляется характерный, очень неприятный запах изонитрила. После окончания опыта пробирку необходимо погрузить в поставленную в тот же вытяжной шкаф ванну с разбавленной серной или соляной кислотой для разложения изонитрила.

К. Получение и анилинформальдегидной смолы. Анилин по ряду свойств напоминает фенол (бромирование, нитрование и другие). Подобно фенолу он дает высокомолекулярные смолы с формальдегидом. В зависимости от соотношения исходных веществ и условию реакции анилинформальдегидные смолы имеют различное строение.

В небольшой стакан наливают 10 мл формалина (40%) и такой же объем заранее приготовленного насыщенного раствора хлористоводородного анилина в воде. В середину стакана тотчас же ставят стеклянную палочку. Образуется густая смола. Палочка прочно удерживается в вертикальном положении. За палочку можно поднять стакан с его содержимым. Продукт можно извлечь из стакана и разломать на кусочки. Напишите уравнение реакции.

Лабораторная работа № 16.

Получение и свойства альдегидов и кетонов Оборудование: стаканы, штативы, капиллярные воронки, лед, водяная баня, часовые стекла, воронки с вкладышами, фарфоровые чашки, колбы, газоотводные трубки, медная проволочка, синяя лакмусовая бумажка, микроскоп.

Реактивы: карбонат натрия (безводный крист), бром в четыреххлористом углероде, сульфат натрия (10%, свежеприготовленный), бихромат калия (крист), карбид кальция, гидроксид натрия (раствор), сульфат меди (раствор), аммиак (конц, раствор), нитрат серебра (раствор), иод (спиртовой раствор); кислоты: серная (конц, разб, 0.1-0.2 н), соляная (разб); солянокислый гидроксиламин (крист), фенолфталеин, ацетон, формалин, ацетат кальция (безводный крист), этиловый спирт.

Опыт 1. Образование ацетальдегида при окислении спирта В пробирку с отводной трубкой всыпают 0.5 г бихромата калия, а затем приливают 2 мл разбавленной серной кислоты и 2 мл спирта и смесь встряхивают.

Наблюдается разогревание и изменение окраски смеси.

Закрепляют пробирку наклонно в лапке штатива и присоединяют отводную трубку, конец которой погружают почти до дна другой пробирки-приемника, содержащей 2 мл холодной воды. Приемник помещают в стаканчик с холодной водой (рис. 11). Осторожно нагревают реакционную смесь пламенем, регулируя равномерное кипение смеси, избегая переброса. В течение 2-3 мин объем жидкости в приемнике увеличивается почти вдвое, после чего прекращают нагревание и разбирают прибор. Отгон в приемнике имеет резкий запах ацетальдегида. Раствор используют для последующих опытов.

Опыт 3. Восстановление альдегидами соединений двухвалентной меди К 1 мл исследуемого альдегида (формальдегид, формальдегид, полученный в предыдущем опыте) добавляют 0.5 мл разбавленного раствора щёлочи и затем по каплям сульфата меди до образования осадка. Полученную смесь нагревают до начала кипения, при этом осадок изменяет свою окраску.

Опыт 4. Восстановление альдегидами соединений серебра Предварительно готовят аммиачный раствор окиси серебра, добавляя к 4-мл раствора нитрата серебра разбавленный водный раствор аммиака по каплям до растворения первоначально образующегося осадка.

Раствор альдегида наливают (по 1 мл) в две пробирки и добавляют в каждую по 1 мл свежеприготовленного аммиачного раствора окиси серебра. В одну из пробирок добавляют еще 2-3 капли разбавленного раствора щелочи. Встряхнув пробирки, ставят их в штатив. Отмечают, в какой пробирке изменение наблюдается раньше. Если серебро не выделяется, то нагревают пробирки с жидкостью несколько минут на водяной бане до 50-60оС.

Чтобы получить осадок серебра в виде зеркального слоя на стенках пробирки, перед проведением опыта следует тщательно вымыть пробирку горячим раствором щелочи и затем ополоснуть дистиллированной водой.

По окончании работы с аммиачным раствором окиси серебра необходимо сразу же вымыть посуду, находившуюся в работе, а образовавшиеся осадки и налеты на её стенках растворить в разбавленной азотной кислоте.

Опыт 5. Полимеризация формальдегида А. Взвешивают часовое стекло, помещают на него 3 мл формалина и выпаривают досуха на кипящей водяной бане в вытяжном шкафу. Сняв и вытерев снизу стекло с сухим остатком, дают ему остыть и снова взвешивают. Напишите уравнение реакции.

Б. В пробирку вносят 3 мл формалина, затем при охлаждении в воде и встряхивании добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты. Выделяется белый осадок. Через 20-30 мин приливают 5 мл воды, отсасывают продукт на воронке с вкладышем, промывают несколькими каплями воды, отжимают, сушат на бумаге и взвешивают. Напишите уравнение реакции.

В. Сравнивают растворимость в воде полимеров, полученных в опытах А и Б (по отдельности) при комнатной температуре и при нагревании.

Г. Небольшие кусочки того и другого полимера нагревают пламенем горелки в сухих пробирках. Наблюдают возгон на стенках, после чего осторожно нюхают содержимое пробирок.

Опыт 6. Конденсация ацетальдегида в щелочной среде К 1-2 мл раствора ацетальдегида добавляют половинный объем разбавленного раствора щелочи и смесь медленно нагревают до начала кипения. Жидкость постепенно приобретает резкий запах, желтеет и буреет, а на дне пробирки выделяется полужидкая «альдегидная смола». Напишите уравнение реакции.





Опыт 7. Получение уротропина В тарированную фарфоровую чашку помещают 5-7 мл формалина и взвешивают (с точностью до 0.1 г). При помешивании добавляют к нему конц.

раствор аммиака до появления ясного неисчезающего запаха аммиака. Затем чашку со слегка разогревшейся смесью устанавливают на сетку и выпаривают при помешивании палочкой до небольшого объема, а под конец – досуха на водяной бане. Чашку с сухим остатком взвешивают.

Сухой кристаллический остаток – уротропин получается с практически теоретическим выходом (считая на формальдегид). По массе полученного уротропина рассчитывают содержание формальдегида в исходном формалине.

Опыт 8. Образование ацетона В пробирку помещают 4-5 г сухого ацетата кальция, присоединяют отводную трубку и укрепляют пробирку в лапке штатива почти горизонтально, так чтобы дно пробирки было несколько выше, чем её отверстие. Легким постукиванием достигают образование канала над слоем соли в пробирке. Отводную трубку погружают почти до дна в пробирку-приемник с 2 мл холодной воды, помещенную в стаканчик с водой (рис. 11).

Пробирку с ацетатом кальция нагревают пламенем сначала осторожно, затем сильнее и, наконец, до красного каления; соль при этом частично обугливается и чернеет. Летучие продукты разложения соли переходят в приемник и первоначальный объем жидкости в нем через 5-7 мин увеличивается вдвое, после чего прекращают нагревание и сразу же разбирают прибор.

Отгон имеет резкий запах, желтую окраску и дает характерную для ацетона иодоформную реакцию. Если отгон мутный (от частичек смолистых примесей), его фильтруют через маленький складчатый фильтр, предварительно смоченный водой.

После полного остывания реакционной пробирки добавляют к её содержимому 2-3 мл разбавленной соляной кислоты. Наблюдается обильное выделение двуокиси углерода. При подкислении исходного ацетата кальция газ не выделяется. Напишите уравнение реакции.

Опыт 9. Получение оксима ацетона В широкую пробирку наливают 7 мл воды и растворяют в ней 2 г солянокислого гидроксиламина и 1.5 г безводной соды, при этом выделяется много двуокиси углерода. Полученный раствор хорошо охлаждают (лучше в ледяной воде) и при встряхивании добавляют к нему 1.5 мл ацетона. Наблюдается разогревание смеси и снова обильное выделение пузырьков двуокиси углерода; одновременно из раствора выпадают легкие белые кристаллы оксима ацетона, имеющие слабый своеобразный запах. Смесь охлаждают еще несколько минут, после чего отсасывают и отжимают кристаллы в маленькой воронке с вкладышем, промывают их 2-3 каплями холодного спирта и сушат между листами фильтровальной бумаги.

Опыт 10. Бромирование ацетона Опыт следует проводить в вытяжном шкафу. В сухую пробирку помещают 0.5 мл раствора брома в четырёххлористом углероде и добавляют каплю ацетона. Ярко окрашенная бромом жидкость при осторожном подогревании внезапно обесцвечивается и выделяется бромистый водород, легко обнаруживаемый обычным путем.

Полученной бесцветной жидкостью смачивают полоску фильтровальной бумаги и дают растворителю почти полностью испариться; обнаруживается характерный запах образовавшегося бромацетона и его слезоточивое действие (лакриматор). Остатки бромацетона в применявшейся посуде уничтожают раствором щелочи.

Опыт 11. Взаимодействие ацетона с бисульфитом натрия В пробирку наливают 3 мл насыщенного раствора гидросульфита натрия и при энергичном встряхивании добавляют 1 мл ацетона. Смесь разогревается.

При охлаждении её в ледяной воде выпадает кристаллический осадок. Если осадок сразу не появляется, то вызывают кристаллизацию потиранием палочкой стенки пробирки. Переносят немного кристаллов гидросульфитного соединения ацетона на предметное стекло и рассматривают их форму под микроскопом.

Часть полученного вещества обрабатывают в пробирке соляной кислотой при слабом нагревании и отмечают запах выделяющегося газа. Другую часть нагревают с 1 мл раствора щелочи; отмечают запах выделяющихся паров и испытывают их горючесть.

Опыт 12. Взаимодействие ацетона с сульфитом натрия К 1 мл раствора сульфита натрия (5-10% водный раствор) добавляют каплю раствора фенолфталеина; если появляется розовая окраска, то её уничтожают, осторожно добавляя несколько капель (без избытка) разбавленной серной кислоты (0.1-0.2 н. раствор).

В другую пробирку помещают 1 мл воды и каплю раствора фенолфталеина.

Затем вносят в обе пробирки по 1-2 капли ацетона. Интенсивное покраснение жидкости, т.е. появление гидроксильных ионов, наблюдается лишь в смеси, содержащей сульфит натрия. Напишите уравнение реакции.

Опыт 13. Образование иодоформа из альдегидов и кетонов К 1-2 мл разбавленного водного раствора исследуемого вещества (ацетон, ацетальдегид, формальдегид) добавляют 1 мл раствора йода и затем несколько капель раствора щелочи до исчезновения окраски. В некоторых растворах немедленно и без нагревания образуется желтый осадок йодоформа с характерным запахом.

Лабораторная работа № 17.

Получение, физические и химические свойства карбоновых кислот Оборудование: конго красная бумажка, лед или снег с солью, стеклянные палочки, газоотводные трубки, штатив для широких пробирок, стаканы, водяная баня, стаканы, колбы на 100 мл, обратный воздушный холодильник, фильтровальная бумага, лучинка, бюретки, медная проволочка.

Pages:     | 1 |   ...   | 12 | 13 || 15 | 16 |   ...   | 21 |










© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.