WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!


Pages:     | 1 |   ...   | 6 | 7 ||

НАУЧНО-ИНФОРМАЦИОННЫЙ ЦЕНТР САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО УНИВЕРСИТЕТА РАСТИТЕЛЬНЫХ ПОЛИМЕРОВ bici изотермы адсорбции принимает вид: n n im, то есть количество ад1 ci i b iсорбированного вещества будет зависеть не только от концентрации, но и от сродства к сорбенту. При этом возможно вытеснение одного вещества другим.

В настоящее время хроматографические методы анализа классифицируются:

а) по агрегатному состоянию фаз;

б) по технике хроматографирования;

в) по способу проведения эксперимента.

Название метода Подвижная Неподвиж- Метод фикси- Вид хромафаза ная фаза рова то- ния неподвиж- графии ной фазы Газо-жидкостная газ жидкость Адсорбция на Колоночный хроматография пористом веществе или капилляре Газо- газ твердое Послойно в ко- Колоночный адсорбционная вещество лонке Адсорбционная жидкость твердое Послойно в ко- Колоночный (жидкостная) вещество лонке Распределительная жидкость жидкость Адсорбция на Колоночный (жидкостная) пористом веществе Бумажная жидкость жидкость Удерживается Плоскостная бумагой Тонкослойная жидкость Жидкость Сорбент или Плоскостная или твер- твердый носидое веще- тель, нанесенство ный на стекло или фольгу Гель- жидкость жидкость Удерживается Колоночная хроматография в порах твердого полимера Ионообменная жидкость Твердое Послойно в ко- Колоночная хроматография вещество лонке НАУЧНО-ИНФОРМАЦИОННЫЙ ЦЕНТР САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО УНИВЕРСИТЕТА РАСТИТЕЛЬНЫХ ПОЛИМЕРОВ Рассмотрим хроматографический пик.

Важной характеристикой является время удерживания или объем удерживания (пропорционально), которому соответствует отрезок AG.

Если его обозначить через l, то время удерживания tr = l/U, где U – скорость движения ленты самописца.

Объем удерживания Vr = tr · где – объемная скорость газа-носителя.

Объем удерживания или время удерживания являются качественными характеристиками системы адсорбент—адсорбированный газ. Но на эти величины оказывают влияние случайные факторы. В меньшей степени они оказывают влияние на относительный объем или относительное время удерживания, которое равно отношению времени удерживания исследуемого вещества к объему или времени удерживания вещества, принятого за стандарт.

Полное разделение выражается критерием разделения l К =.

0.5(1) 0.5(2) При К = 1 разделение достаточно полное.

При взаимном перекрывании пиков определение ширины пика становится невозможным. В этом случае рассматривают степень разделения h2 hmin h НАУЧНО-ИНФОРМАЦИОННЫЙ ЦЕНТР САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО УНИВЕРСИТЕТА РАСТИТЕЛЬНЫХ ПОЛИМЕРОВ 3.3.5. Ионообменная хроматография Ионный обмен – это процесс, при котором раствор и находящееся с ним в контакте твердое вещество обмениваются ионами одного и того же знака.

Ионообменными свойствами обладают многие природные соединения, например, цеолиты. В 1935 году были впервые получены синтетические ионообменные материалы и с тех пор они нашли широкое применение как в лабораторной практике, так и промышленности.

Синтетические ионообменные смолы представляют собой высокомолекулярные полимерные материалы, содержащие большое число функциональных групп, несущих обменный ион. Ионообменные смолы делятся на катионообменные, способные к обмену с катионами раствора, и анионообменные, способные вступать в реакцию обмена с анионами раствора.

Катионообменные смолы, в свою очередь, делятся на сильнокислотные, способные вступать в реакцию обмена в любой среде (в качестве функциональной группы выступает сульфогруппа – SO3H) и слабокислотные, способные вступать в реакцию обмена только в щелочной среде (в качестве функциональной группы выступает карбоксильная группа – COOH).

Анионообменные смолы содержат в качестве функциональных групп – аминогруппы. Они также подразделяются на сильноосновные (четвертичные аммониевые основания) и слабоосновные (первичные, вторичные и третичные аммониевые основания). Первые вступают в реакцию обмена в любой среде, вторые - в кислой. Каждый ион имеет собственный коэффициент распределения между раствором и ионообиенной смолой и для однозарядных ионов выведен следующий ряд Cs+ >Rb+ >K+ >NH4+ > Na+ > H+, для двухзарядных ионов Ba2+ > Pb2+ > Sr2+ > Ca2+ > Cd2+ > Cu2+ > Zn2+ > Mg2+.

Ионообменные смолы широко применяются для разделения, например, редкоземельных элементов, для разделения биологически важных компонентов, для удаления мешающих ионов, для концентрирования следов ионов из очень разбавленных растворов, для определения общего солесодержания, для подготовки вод для паровых котлов или иных целей.

Ионообменные материалы обладают ионообменной емкостью. Эффективность использования емкости ионита максимальна только при проведении процесса ионного обмена в динамических условиях, когда раствор фильтруется через колонку, для которой отношение высоты колонки и ее диаметра достаточно велико. В этих условиях определяют динамическую ( рабочую) обменную емкость (ДОЕ) до “проскока” иона в фильтрат, зависящую не только от свойств ионита, но и условий проведения процесса ионного обмена, то есть скорости фильтрования, природы обменивающихся ионов, их концентрации, скорости диффузии ионов внутри зерен сорбента, общего со НАУЧНО-ИНФОРМАЦИОННЫЙ ЦЕНТР САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО УНИВЕРСИТЕТА РАСТИТЕЛЬНЫХ ПОЛИМЕРОВ става контактного раствора, его температуры, значения рН раствора и многих других.

Сущность ионного обмена состоит в том, что твердое вещество – ионит поглощает из раствора электролита положительные или отрицательно заряженные частички в обмен на эквивалентное количество одноименно заряженных ионов, находящихся в составе ионообменных групп ионита.

Процесс ионного обмена описывается следующими реакциями:

катионный обмен nRKat1 + Kat2n+ RnKat2 + nKat1+;

анионный обмен mRAn1 + An2m- RmAn2 + mAn1-.

В растворах электролитов эти реакции протекают эквивалентно и обратимо. Обратимость реакций ионного обмена обеспечивает возможность регенерации ионитов и перевода их из одной формы в другую, то есть изменения природы обменного иона в составе смолы.

НАУЧНО-ИНФОРМАЦИОННЫЙ ЦЕНТР САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО УНИВЕРСИТЕТА РАСТИТЕЛЬНЫХ ПОЛИМЕРОВ Учебное издание Валентин Александрович Ф е д о р о в Алексей Алексеевич К о м и с с а р е н к о в АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ ВВЕДЕНИЕ В КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ Учебное пособие Редактор и корректор Т.А. Смирнова Технический редактор Л.Я.Титова Тем. план 2011 г., поз 113.

Подп. к печати 16.11.11. Формат 60х84/16. Бумага тип.№1. Печать офсетная.

Печ. л. 3,0. Уч.-изд. л. 3,Тираж 200 экз. Изд. № 113. Цена «С». Заказ Ризограф Санкт-Петербургского технологическогоу ниверситета растительных полимеров,198095,СПб., ул. Ивана Черных, НАУЧНО-ИНФОРМАЦИОННЫЙ ЦЕНТР САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО УНИВЕРСИТЕТА РАСТИТЕЛЬНЫХ ПОЛИМЕРОВ

Pages:     | 1 |   ...   | 6 | 7 ||






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.