WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!


УДК 539.26 Министерство образования и науки Российской Федерации ББК В361я73 Омский государственный университет Р 39 Рекомендовано к изданию на заседании бюро редакционно-издательского совета ОмГУ 21.05.2004 г.

Р 39 Рентгенографический анализ преимущественных ориентировок (текстур): Описание лабораторной работы по курсу «Рентгеноструктурный анализ» / Сост.: Т.В. Панова, В.И. Блинов, В.С. Ковивчак. – Омск: Омск. гос. ун-т, 2004. – 12 с.

РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ В работе даются основы рентгенографического анализа преПРЕИМУЩЕСТВЕННЫХ ОРИЕНТИРОВОК (ТЕКСТУР) имущественной ориентировки кристаллитов в поликристаллических материалах.

Описание лабораторной работы Приводятся необходимые теоретические сведения, определен по курсу «Рентгеноструктурный анализ» порядок выполнения работы, представлен список контрольных вопросов, включен список рекомендуемой литературы.

Для студентов IV курса физического факультета.

УДК 539.26 ББК В361я73 Издание Омск © Омский госуниверситет, 2004 ОмГУ 2004 2 Лабораторная работа Определение кристаллографических направлений аксиальной текстуры РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПРЕИМУЩЕСТВЕННЫХ ОРИЕНТИРОВОК (ТЕКСТУР) Все многообразие текстур классифицируют в соответствии с симметрией пространственного распределения ориентировок зерен.

Цель работы: ознакомиться с основами определения криПростейший вид текстуры – волокнистая, или аксиальная (несталлографических направлений при преимущественной ориентиограниченная, или осевая) текстура – характеризуется тем, что опреровке кристаллитов.

деленные кристаллографические равноценные направления типа Приборы и принадлежности: рентгеновский аппарат ДРОНuvw, называемые осью текстуры, во всех зернах параллельны 3М; поликристаллический образец.

некоторому внешнему направлению (оси ориентировки). Рентгенограмма металла с идеальной волокнистой структурой должна быть ОСНОВНЫЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ СВЕДЕНИЯ аналогична рентгенограмме, снятой с вращающегося монокристалла, ось вращения которого имеет те же индексы, что и ось текстуры.

Текстура – это преимущественная ориентация отдельных зеНа рентгенограмме, снятой с такого образца, образуются отдельные рен в поликристалле или молекул в твердых телах (аморфных, поинтерференционные (текстурные) максимумы.

лимерах), а также в жидких кристаллах.

Ориентацию зерен в текстурированном поликристалле можно Текстура возникает в тех случаях, когда имеется преимущестизобразить с помощью прямой фигуры (ППФ – прямая полюсная фивенная направленность внешних сил, действующих на тело. Она гура), т. е. гномостереографической проекции определенного семейвозникает практически при всех технологических воздействиях на ства плоскостей {hkl} во всех зернах поликристалла на выбранную материал. Например, при затвердевании расплава – это направление плоскость образца. На рис. 1 ось текстуры параллельна плоскости отвода тепла, при электролизе – направление электрического тока, в проекций, а угол оси текстуры с нормалью к отражающим плоскослучае пластической деформации – направления изменения разместям составляет.

ров. Текстура может образовываться даже при прессовании порошков.

Текстура конусного волокна (спиральная) характеризуется тем, В случае кристаллических материалов наличие текстуры причто направления образуют вокруг оси ориентировки коничеuvw водит к тому, что зерна в них ориентированы не хаотично, а распоскую поверхность с углом полураствора. Если = 0, то получалагаются так, что вдоль некоторых внешних направлений или плосется аксиальная текстура, при текстуру называют кольцевой.

= костей располагаются определенные кристаллографические направТакой текстурой может обладать ориентированные пленки металла, ления или плоскости некоторого количества кристаллов, составнапыленного на трубчатые изделия. ППФ спиральных текстур поляющих поликристалл.

хожи на ППФ аксиальной текстуры, но ширина «полосы» возможТекстура приводит к тому, что поликристаллические материаuvw ных ориентировок равна 2, где – угол, образуемый и лы становятся анизотропными, так как нарушается хаотическая ориентировка кристаллов, которая определяла одинаковое среднестатинормалью к плоскости (HKL).

стическое значение свойств в любом направлении.

Знание текстуры позволяет рассчитать свойства поликристаллического материала из свойств монокристаллов. В ряде случаев текстура благоприятно влияет на эксплуатационные и технологические свойства материалов. Иногда текстуру, наоборот, стараются устранить, чтобы получить изотропный материал.

3 Данные типы текстур могут быть многократными, когда в образце имеется несколько типов преимущественной ориентировки зерен, т. е. несколько компонент текстуры, которые характеризуются разной силой, пропорциональной доле зерен в той или иной ориентировке.

Рентгеноанализ аксиальных текстур Узел поликристалла HKL обратной решетки (OP) представляет собой сферу радиуса. Однако при наличии в материале dHKL аксиальной текстуры анизотропия в распределении ориентировок приводит к тому, что узел ОР вырождается в систему параллельных окружностей, число которых равно количеству разных по значению Рис. 1. Вид ППФ материала с аксиальной текстурой:

углов, образуемых нормалями к семейству {hkl} с осью текстуры а – идеальная текстура; б – текстура с углом рассеяния uvw. На рис. 3 показана одна из таких окружностей.

Сфера распространения радиусом (метод поликристалла) Ограниченная текстура (текстура прокатки) характеризуется uvw тем, что определенные направления и плоскости {hkl} во всех пересечет узел HKL OP не по окружности, а только в двух точках (рис. 3). На самом деле при одном значении угла наблюдается зернах параллельны. Такая текстура встречается, например, в листовых прокатанных материалах, где {hkl} параллельны плоскости, а четыре пересечения сферы распространения с двумя окружностями uvw – направлению прокатки. В таких текстурах зерна не имеют узла HKL OP, полученными для нормалей к (hkl) и (hkl). Если ни одной вращательной степени свободы. Обычно для них характе = 90, то таких пересечений два. Следовательно, дифрагироваврен большой угол рассеяния. Вид ППФ ограниченной текстуры пошие лучи пересекут плоскую пленку 2 не по окружности, а лишь в казан на рис. 2.

двух точках 7, а рентгенограмма материала с аксиальной текстурой, полученная методом прямой съемки, будет иметь вид, показанный на рис. 3. На месте дебаевского кольца 3 остаются только дужки, длина которых тем меньше, чем меньше рассеяние текстуры.

Пусть – угол между направлением на центр текстурного максимума и проекцией оси ориентировки (оси текстуры) на пленку, то из сферического прямоугольного треугольника с дугами,, (рис. 4) следует:

. (1) сos = cos cos Рис. 2. Вид ППФ материала с ограниченной текстурой при ориентировке (211) [011] 5 Таким образом, анализ аксиальной текстуры требует расчета угла по известным длине волны и периодам кристаллической решетки.

По рентгенограмме (рис. 4) можно определить значения углов для отражений от плоскостей с известными индексами {hkl} под известным углом. Зная и, по формуле (1) находят. Даль нейший анализ сводится к определению индексов оси текстуры [ uvw], используя известные выражения для угла между двумя направлениями.

Например, для кубических кристаллов угол между норма [ uvw] лью к плоскости {hkl} и направлением определяется выражением Рис. 3. Вид рентгенограммы материала с аксиальной текстурой (Hu + K + Lw) (молибденовая проволока, медное излучение), (2) cos = ( H2 + K2 + L2 u2 + v2 + w2 ) где u,, w – индексы оси текстуры.

u v w Для известных hkl подбирают такие значения, и, чтоcos бы из выражения (2) был близок к значению, определенному экспериментально по уравнению (1). Обычно анализ ведут по двум первым линиям с разными HKL независимо, чтобы однозначно найuvw ти индексы оси текстуры.

Степень совершенства текстуры можно определить по полуширине текстурных максимумов (в угловых единицах) из вы ражения, получаемого дифференцированием по и формулы (1):

sin cos.

= sin Построение ППФ материалов с аксиальной текстурой обычно не проводят, так как это не дает никакой дополнительной информации.

Анализ аксиальной текстуры целесообразно проводить по линиям с малыми индексами в связи с тем, что они обычно достаточно интенсивны и из-за малого числа плоскостей в совокупности {hkl} Рис. 4. Схема образования рентгенограммы в случае идеальной могут иметь лишь 2–3 разных значения углов с осью текстуры.

аксиальной текстуры: 1 – ось проволоки; 2 – пленка; 3 – дебаевское кольцо; 4 – сфера-узел ОР нетекстурованного материала; 5 – узел ОР Это важно, если степень совершенства текстуры мала. Тогда при материала с идеальной аксиальной текстурой; 6 – сфера Эвальда;

большом числе разных значений текстурные максимумы пере7 – текстурные максимумы 7 крываются, и дебаевское кольцо на рентгенограмме получается ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ сплошным, как и в нетекстурованном материале.

1. С помощью преподавателя снять дифрактограмму текстуНаряду с фотографическим методом широко применяют дирированного алюминиевого образца с использованием текстуропри фрактометрический способ определения углов при анализе аксиставки.

альной текстуры. Это позволяет проводить анализ быстрее и точнее, 2. Построить и рассчитать дифрактограмму с помощью проособенно если в материале имеется несколько осей текстуры.

граммы FPEAK.

В металлах с ОЦК решеткой при волочении образуется тек3. Определить углы для линий с наименьшими индексами стуры с осью <110>, а в металлах с ГЦК решеткой ось проволоки интерференции. Для определения индексов интерференции воспольсовпадает с направлениями <100> и <111>.

зоваться данными, полученными при расчете теоретических диРаспределение кристаллитов в волоченой проволоке разных фрактограмм в работе «Теоретический расчет рентгенограммы пометаллов с г. ц. к. решеткой между ориентировками <100> и <111> ликристалла».

характеризуется следующими данными:

4. Измерить углы для текстурных максимумов, расположенных на кривых зависимости интенсивности от угла вращения образМеталл Количество общей массы кристаллитов ца.

с ориентировкой, % 5. Для одного из текстурных максимумов определить произ<100> <111> ведение cos cos.

Al 0 6. Подставить поочередно в уравнение (2) указанные выше Cu 40 возможные индексы оси текстуры в кубическом кристалле [u1v1w1] и Au 50 индексы плоскости (hkl) (для данного максимума), равные индексам Ag 75 [u2v2w2]. Делать эту подстановку необходимо до тех пор, пока не будут получены значения, равные вычисленному ранее значению Для образования аксиальных текстур очень важна симметрия произведения. При этом следует учесть, что на данный интерферендеформации. Любое отступление от аксиальной симметрии ведет к ционный пик попадают отражения от всех плоскостей, входящих в нарушению аксиальной текстуры. В частности, волочение стали данную совокупность. Текстурный максимум получается из-за отчерез щелеобразную волоку приводит к образованию ограниченной ражения от определенных плоскостей, входящих в данную совокуптекстуры.

ность. Поэтому при определении cos приходится изменять в уравВолочение двухфазных материалов, например эвтектик спланении (2) не только возможные индексы оси текстуры [u1v1w1], но и вов Cu – Ag, Cd – Zn, Pb – Bi и Al – Si, сопровождается возникновевозможные индексы [u2v2w2], принимая в качестве последних разнием в каждой фазе той же текстуры, что и в однофазном состояличные сочетания индексов (hkl) из числа входящих в известную нии. Взаимное влияние кристаллитов разных фаз сказывается лишь совокупность.

на совершенстве текстуры. Если фазы обладают разной деформи7. После определения индексов оси текстуры по текстурным руемостью, то в более пластичной наблюдается более совершенная максимумам на первом дифракционном пике решить для второго текстура. Если различие в пластичности фаз велико (Al – Si), то мапика обратную задачу: найти возможные значения углов для втотериал оказывается нетекстурированным.

рого пика cos = cos / cos по известному [u1v1w1] и возможным значениям [u2v2w2] и сравнить полученные расчетные данные с экспериментальными значениями углов.

9 КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ 1. Дайте определение текстуре 2. Как формирование текстуры отражается на рентгенограмме Учебное издание 3. Какие существуют методики определения направлений преимущественной ориентации Составители:

СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ Панова Татьяна Викторовна Блинов Василий Иванович 1. Русаков А.А. Рентгенография металлов: Учебник для вузов.

Ковивчак Владимир Степанович М.: Атомиздат, 1977. 480 с.

2. Миркин Л.И. Рентгеноструктурный контроль машиностроительных материалов: Справочник. М.: Изд-во МГУ, 1976. 140 с.

3. Миркин Л.И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. М.: Физматгиз, 1961. 863 с.

4. Уманский Я.С., Скаков Ю.А., Иванов А.Н., Расторгуев Л.Н.

РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. М.:

ПРЕИМУЩЕСТВЕННЫХ ОРИЕНТИРОВОК (ТЕКСТУР) Металлургия, 1982. 632 с.

Описание лабораторной работы 5. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенограпо курсу «Рентгеноструктурный анализ» фический и электроннооптический анализ. Приложения. М: Металлургия, 1970. 107 с.

Технический редактор Н.В. Москвичёва Редактор Е.В. Коськина Подписано в печать 12.07.04. Формат бумаги 60х84 1/16.

Печ. л. 0,75. Усл.-печ. л. 0,7. Уч.-изд. л. 0,7. Тираж 50 экз. Заказ 372.

Издательско-полиграфический отдел ОмГУ 644077, г. Омск-77, пр. Мира, 55а, госуниверситет 11











© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.