WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!


УДК 539.26 Министерство образования и науки Российской Федерации ББК В361я73 Омский государственный университет О 62 Рекомендовано к изданию на заседании бюро редакционно-издательского совета ОмГУ 21.05.2004 г.

О 62 Определение периодов решетки мартенсита и содержания в нем углерода: Описание лабораторной работы по курсу «Рентгеноструктурный анализ» / Сост.: Т.В. Панова, В.И. Блинов, В.С. Ковивчак. – Омск: Омск. гос. ун-т, 2004. – 12 с.

В работе даются основы рентгенографического определения пеОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРИОДОВ РЕШЕТКИ риодов решетки фазы мартенсита и определения концентрации углеМАРТЕНСИТА И СОДЕРЖАНИЯ В НЕМ УГЛЕРОДА рода в ней.

Приводятся необходимые теоретические сведения, определен Описание лабораторной работы порядок выполнения работы, представлен список контрольных вопо курсу «Рентгеноструктурный анализ» просов, включен список рекомендуемой литературы.

Для студентов IV курса физического факультета.

УДК 539.26 ББК В361я73 Издание Омск © Омский госуниверситет, 2004 ОмГУ 2004 2 Лабораторная работа Фазы железа (феррит, мартенсит и аустенит) определяют непосредственно по рентгенограммам, снятым со шлифов анализируеОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРИОДОВ РЕШЕТКИ МАРТЕНСИТА мой стали, карбиды и интерметаллические соединения дают на таИ СОДЕРЖАНИЯ В НЕМ УГЛЕРОДА ких рентгенограммах заметные линии лишь тогда, когда содержание этих фаз в стали велико. Поэтому часто приходится проводить рентЦель работы: ознакомиться с основами определения периогеноанализ осадков, выделенных из стали путем электролитическодов решетки мартенситной фазы (с/а) и научиться определять конго вытравливания железной фазы (методика такого выделения карцентрацию углерода в мартенсите на примере углеродистой стали.

бидов и интерметаллических фаз описана, например, Н.М. Поповой) Приборы и принадлежности: рентгеновский аппарат ДРОН3М; образцы углеродистой стали. [4]. В приложении [2] приведены таблицы значений d для ряда фаз, встречающихся в стали. Следует иметь в виду, что при электролиОСНОВНЫЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ СВЕДЕНИЯ тическом травлении выделяющиеся фазы могут менять свой химический состав (например, окисляться) и испытывать структурные Мартенсит – основная фаза закаленной стали – представляет превращения. Поэтому выводы из рентгеноанализа осадков надо собой пересыщенный твердый раствор углерода в тетрагонально делать с крайней осторожностью.

искаженном -железе. Углеродистая сталь в зависимости от ее терВ 1927 г. Н.Я. Селяков, Г.В. Курдюмов и Н.Т. Гудцов [4] усмической обработки содержит следующие фазы: феррит (-фаза) с тановили, что мартенсит закаленной стали представляет собой одобъемноцентрированной кубической решеткой, а = 2,8665, карбид нофазный твердый раствор углерода в тетрагонально искаженной железа (цементит) с ромбической решеткой, а = 4,528, b = 5,079, решетке -железа. По мере увеличения содержания углерода в стас = 6,748 ; мартенсит с объемноцентрированной тетрагональной ли период решетки мартенсита а несколько уменьшается, период с решеткой, периоды которой а и с зависят от содержания углерода заметно возрастает (см. рис. 1). Мартенсит закаленной стали с 1,7% (рис. 1); остаточный аустенит (-фаза) с гранецентрированной кубиС имеет максимальное значение с/а = 1,08. Объем элементарной ческой решеткой, период которой меняется в зависимости от содерячейки Vяч = а2 с по мере увеличения содержания углерода возрастажания углерода от а = 3,579 (0,7% С) до а = 3,612 (1,4% С).

ет, так как увеличение периода с намного превышает уменьшение квадрата периода а.

Рентгенограмма мартенсита отличается от рентгенограммы феррита тем, что вместо одиночных линий (110), (200), (211) и (220) феррита решетка мартенсита дает двойные линии, линия (310) становится даже тройной. Чем больше углерода в мартенсите (т. е. чем сильнее период с отличается от а), тем шире раздвигаются линии каждой такой пары.

При малых содержаниях углерода (< 0,6%) каждая пара сливается в одну размытую линию, ширина которой уменьшается по мере уменьшения содержания углерода. Интенсивности линий, образующих пару, неодинаковы, так как они имеют разные значения множителя повторяемости. В парах (011) – (110) и (022) – (220) первая линия имеет множитель повторяемости, равный 8, вторая – 4, поэтому первая линия интенсивнее второй, а в паре (002) – (200) с Рис. 1. Зависимость периодов решетки мартенсита от содержания углерода 3 множителями повторяемости 2 и 4 и в паре (112) – (211) с множите- равномерно по всему объему аустенита. В этом случае, кроме фона, лями повторяемости 8 и 16 интенсивнее вторые линии. Это обстоя- между линиями имеется внешнее размытие линий пары (011) – (110) тельство оказалось весьма существенным при анализе структуры (рис. 2, б).

мартенсита отпуска. Таким образом, применение структурного рентгеноанализа поМежду линиями, образующими пару, иногда бывает заметен зволяет всесторонне изучать и контролировать процесс закалки стали.

фон, указывающий, что часть объема мартенсита имеет уменьшен- ное отношение с/а, т. е. пониженное содержание углерода (см. кри- Методика определения периодов решетки мартенсита вую на рис. 2, в). и содержания в нем углерода Отношение (степень тетрагональности) колеблется в зависимости от содержания углерода в пределах от 1 до 1,08. Отличие кристаллической решетки мартенсита от решетки -железа обусловливает и различие вида рентгенограмм указанных фаз. Линии, присутствующие на рентгенограмме железа, как сказано выше, расщепляются на несколько линий при переходе к рентгенограмме мартенсита. В тех случаях, когда расщепление происходит на две линии, эти линии называют тетрагональным «дублетом» (рис. 3).

Известно, что все семейства плоскостей, обладающих одним и тем же межплоскостным расстоянием d, дают отражение под одним и тем же углом, и, следовательно, отраженные ими лучи образуют одну линию. В кубическом кристалле все двенадцать семейств плоскостей {110} дадут одну линию.

Иначе обстоит дело в случае тетрагональной сингонии (мартенсит). Двенадцать плоскостей, входивших в одну совокупность в случае кубической сингонии, разбиваются на две совокупности. К одной совокупности относятся 8 плоскостей с одинаковыми меж плоскостными расстояниями, дающими отражения под одинаковым Рис. 2. Линии (011) и (110) рентгенограммы закаленной стали:

углом 101.

а – нормальная закалка; б – недостаточная выдержка при нагреве Символы совокупности плоскостей под закалку; в – закалка со скоростью ниже критической (101) (101) (10 1).

(011) (0 11) (0 1 1) Обычно такой фон вызван неполной закалкой, т. е. тем, что сталь охлаждалась со скоростью, несколько меньшей, чем критиче- Лучи, отраженные от этих плоскостей, образуют одну линию.

ская. При этом расстояние между максимумами кривых для линий К другой совокупности относятся остальные четыре плоско(011) и (110) уменьшается. Иногда фон образуется из-за того, что сти (110) ( ) ( ) ( ), также имеющие равные межплоскост110 110 сталь была недостаточно долго выдержана при температуре нагрева ные расстояния (меньшие по абсолютной величине, чем у предыдупод закалку, а потому не пришла в равновесное для данной темпещей совокупности) и также дающие отражение под одинаковым ратуры состояние – углерод не успел распределиться достаточно углом 110 (большим по величине, чем у предыдущей совокупности).

5 должна быть более интенсивной. Рассмотренное выше расщепление схематически показано на рис. 3.

Число линий, образующихся при расщеплении, и соотношение их интенсивностей не одинаковы для разных линий. Например, линия (310) расщепляется на три линии, а линия (200) – на две, линия (222) вовсе не расщепляется.

Расстояние между линиями дублета зависит от отношения с/а.

Чем оно больше, т. е. чем больше степень тетрагональности, тем дальше отстоят друг от друга линии дублета. В свою очередь, степень тетрагональности линейно зависит от содержания углерода в мартенсите (см. рис. 1). На этом и основан метод определения содержания углерода в мартенсите.

Предлагаемая методика расчета заключается в следующем.

1. Теоретически рассчитывают углы для линий дублета мартенсита (101) и (110) при разных содержаниях углерода и строят график зависимости = (110) – (101) = f(C).

2. По дифрактометрической кривой определяют для исследуемого случая. С помощью графика (рис. 4) по найденному экспериментально определяют содержание углерода и затем по формулам Курдюмова рассчитывают периоды решетки мартенсита – а и с.

Рис. 3. Изменение вида рентгенограммы при снижении симметрии решетки от кубической к тетрагональной и ромбической Таким образом, линия (110) -железа в случае мартенсита расщепляется на две линии с индексами: 1) (101) или (011) и 2) (110).

Интенсивности этих линий пропорциональны множителю повторяемости. Но для совокупности плоскостей, образовавших первую лиРис. 4. График зависимости нию дублета, множитель равен 8, а для второй совокупности он раот содержания углерода в мартенсите вен 4. Следовательно, первая линия дублета с меньшим углом 7 ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ ляется просто – как расстояние между нормалями, опущенными из вершин на линию отсчета. Во втором случае применяют один из 1. С помощью формулы следующих способов:

2 2 2 a а) измеряют ширину В всей размытой линии на половине ее sin2 = (H + K + L2 ) 4a2 cвысоты h и вычитают из нее ширину аналогичной линии по кривой рассчитать теоретически углы для линий (101) и (110) мартенситдифрактограммы отожженной стали: = В – В0;

ной фазы при разных содержаниях углерода (0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0;

б) пользуются этой же формулой для, но величины В и В1,2%) для съемки в заданном излучении.

определяют как отношение S / h, где S – площадь, характеризующая Входящие в формулу параметры а и с для углеродистой стали интегральную интенсивность линии (заштрихована на рис. 5, б); h – определяют по формулам, предложенным Г.В. Курдюмовым и его высота линии.

сотрудниками:

с = 2,861 + 0,118Р ; а = 2,861 – 0,015Р, где Р – весовой процент углерода в мартенсите.

2. По полученным углам определить значения для линий (110) и (101) при разных содержаниях углерода и построить зависимость 110-101 = f(C).

Полученные расчетные данные записать в таблицу.

Расчет междублетных расстояний Периоды Весовой % углерода 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,а c a (110) sin(101) (110) (101) (110)–(101) 3. Определить расстояние между пиками (101) и (110) на дифрактограмме. Полученное значение разделить на 2 (чтобы полу- б чить расстояние, приходящееся на угол ). На рис. 5 показаны дифракционные кривые и принцип определения величины для двух Рис. 5. Схема дифракционной кривой в случае расщепления случаев: 1) когда мартенсит содержит значительное количество угтетрагонального дублета (при большом содержании углерода лерода и линии дублета заметно расщеплены (рис. 5, а) и 2) когда в мартенсите – а; б – при отсутствии расщепления мартенсит содержит мало углерода и линии дублета слиты в одну тетрагонального дублета (в случае малого содержания углерода в мартенсите) размытую линию (рис. 5, б). В первом случае величина опреде 9 4. Определить периоды решетки мартенсита и содержание в нем углерода для образцов углеродистой стали, необлученных и облученных мощным ионным пучком с плотностью ионного тока Учебное издание 50, 100 и 150 А/см2.

5. Провести расчеты периодов решеток для этих образцов другим способом, рассчитав сначала отношение с/а, а затем по графику рис. 1 определить концентрацию углерода в мартенсите.

Составители:

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ Панова Татьяна Викторовна Блинов Василий Иванович 1. Как связаны между собой концентрация углерода и периоКовивчак Владимир Степанович ды решетки мартенсита 2. Как изменится вид рентгенограммы при снижении симметрии решетки от кубической к тетрагональной 3. Какие существуют методики определения концентрации углерода в мартенситной фазе ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРИОДОВ РЕШЕТКИ МАРТЕНСИТА И СОДЕРЖАНИЯ В НЕМ УГЛЕРОДА СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ Описание лабораторной работы 1. Русаков А.А. Рентгенография металлов: Учебник для вузов.

по курсу «Рентгеноструктурный анализ» М.: Атомиздат, 1977. 480 с.

2. Миркин Л.И. Рентгеноструктурный контроль машинострои- тельных материалов: Справочник. М.: Изд-во МГУ, 1976. 140 с.

3. Миркин Л.И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. М.: Физматгиз, 1961. 863 с.

4. Уманский Я.С., Скаков Ю.А., Иванов А.Н., Расторгуев Л.Н.

Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. М.:

Металлургия, 1982. 632 с.

5. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электроннооптический анализ. Приложения. М: Металлургия, 1970. 107 с.

Технический редактор Н.В. Москвичёва Редактор Е.В. Коськина Подписано в печать 12.07.04. Формат бумаги 60х84 1/16.

Печ. л. 0,75. Усл.-печ. л. 0,69. Уч.-изд. л. 0,7. Тираж 50 экз. Заказ 374.

Издательско-полиграфический отдел ОмГУ 644077, г. Омск-77, пр. Мира, 55а, госуниверситет 11











© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.