WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!


Pages:     | 1 ||

13 В литературе имеются также и другие номограммы для инди- для тетрагональной сингонии цирования рентгенограмм веществ средних сингоний, например 2 АВ2 - А2В1 2 AB2 - A2B1 а2 = ; c2 =, Хелла – Девея, отличающиеся от изложенных номограмм Бьерстре4 В2 sin21 - B1sin22 A1sin22 - A2 sinма функциями разложений. Так, для тетрагональных номограмм Хелла – Девея где А = Н2 + К2; В = L2.

2 Таким образом, если попытка индицирования в гексагональfHKL = H + K + Lc ной или тетрагональной решетках не принесла успеха, то далее ( )a должна быть испытана ромбическая решетка. Наличие уже трех и для гексагональных номограмм Хелла – Девея параметров в этом случае чрезвычайно затрудняет индицирование рентгенограммы поликристалла и делает его малонадежным. Суще'2 fHKL = H + HK + K + L2, () 2 ствует общий аналитический метод индицирования для низкосимc метричных решеток – метод Ито. Индицирование по методу Ито a трудоемко и без использования ЭВМ практически невозможно. Поlgd = lga – lgfHKL.

этому индицирование дебаеграммы вещества неизвестной сингонии Индицирование по этим номограммам принципиально не отпроводят, предполагая последовательно, что вещество принадлежит личается от индицирования по кривым Бьерстрема. Однако для к кубической, средним и затем к низшим сингониям.

больших индексов интерференции оно менее надежно ввиду наложения в левой части номограммы большого числа кривых.

Индицирование рентгенограмм кристаллов низших сингоний В случае необходимости индицирование может быть проведеИндицирование рентгенограмм кристаллов низших сингоний но не по значениям dHKL, а по величинам sin. В этом случае необпроводят методом Ито, суть которого состоит в том, что любую походимо соответствующие значения sin пересчитать для приведерошковую рентгенограмму можно рассматривать в предположении ния их в соответствие с масштабом номограммы. Поскольку мастриклинной системы. Когда истинная сингония вещества выше триштабы логарифмические и дается обычно один порядок, то пересчет клинной, можно найти соответствующие соотношения путем преобзначений sin в масштабные осуществляется умножением на наиразования осей, основанного на способе приведения Делоне. В связи большее, крайнее правое число шкалы масштаба.

с тем что индицирование по методу Ито трудоемко даже в случае исИндицирование по значениям sin следует производить по пользования ЭВМ, индицирование дебаеграммы вещества неизвестперевернутой линейке, так как малым значениям HKL, кривые для ной сингонии проводят последовательно, предполагая, что вещество которых расположены в правой части графика, должны соответстпринадлежит к кубической, средним и затем низшим сингониям. В вовать малые значения sin, расположенные на масштабной линейпрактикуме имеется программа ITO, взятая из пакета программ ке слева.

CCP14 (Дарсберийская лаборатория, автор программы – J. W. Visser).

Расчетные формулы для индицирования по sin имеют вид:

для гексагональной сингонии ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ 2 АВ2 - А2В1 2 AB2 - A2B1 I. С помощью преподавателя получить дифрактограммы поа2 = ; c2 =, 3 В2 sin21 - B1sin22 A1sin22 - A2 sinликристаллов с кубической сингонией и гексагональной с использо- ванием дифрактометра «ДРОН-3М».

где А = Н2 + НК + К2 и В = L2;

15 II. Построить в любом графическом редакторе (можно в Примечание. Заполнение столбцов 1, 2, 3 и 5 таблицы не нуж«FPEAK» или «ORIGIN» и провести расчет дифрактограммы, полу- дается в пояснениях. Столбцы 3, 4 заполняются при индицировании чив спектр dэксп. и использовав формулу Вульфа – Брэгга.

по значениям sin, а столбец 5 – при индицировании по значениям III. Провести индицирование линий рентгенограммы.

dHKL. В столбце 4 записывают произведение синуса угла на мас 1. Для кристаллов кубической сингонии:

штабный множитель М. На масштабных графиках значение М равно 1.1. Заполнить таблицу (только для линий ).

максимальной цифре, отвечающей sin 90° = 1.

2.2. После заполнения столбца 4 или 5 полученные значения Номер H2+K2+L2 HKL точн. sinнанести на полоску бумаги в том масштабе, в каком построен вспоsin2k = Qk линии могательный график [2]. Логарифмическая шкала масштабов соsin2i приблизительно истинное держит один порядок (например, 8–80). Если необходимо по масзначение штабной линейке изобразить в масштабе ряд чисел, выходящих за 1 2 3 4 5 6 7 этот порядок, например 3,2–0,62, то правый конец линейки ставят около 35-го и отмечают ряд 3,2 (масштаб 32) и т. д., до 0,8 (масштаб 8). Затем отметкой 0,8 линейку переносят к делению 80 шкалы и Примечание. Столбцы 1, 2 и 3 не требуют пояснений. Столбец отмечают меньшие значения 0,8–0,62.

4 – отношение квадрата синуса угла отражения данной линии к 2.3. Произвести индицирование линий рентгенограммы по опиквадрату синуса угла первой линии. Столбец 5 содержит сумму санному выше методу, занося результаты в столбец 6.

квадратов индексов интерференции для данной линии, получаемую IV. Провести сравнение полученных результатов, построив 2 2 2 2 теоретическую дифрактограмму (использовать данные программы из произведения. Полученное проHk + Kk + L2 = Qk (H1 + K1 + L1 ) k PowderCell).

изведение вследствие неточности в определении величины Q будет несколько отличаться от целых чисел. Столбец 6 – истинные значеКОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ 2 ния Н2 +К2 + L2, полученные из суммы приближенным Hk + Kk + Lk 1. Для чего необходимо индицирование рентгенограмм и диокруглением их до ближайшего целого числа. Отклонение фрактограмм 2 ( Hk + Kk + L2 )прибл. от (Н2 +К2 + L2)ист. не должно превышать ±0,1.

k 2. В чем заключается закон погасания для кристаллов разСтолбец 7 – значения HKL по найденным (Н2 + К2 + L2). Они личных сингоний легко находятся с помощью табл. 2 или в уме.

3. Каким образом производится индицирование кристаллов 1.2. Из анализа ряда чисел в столбце 4 и значений HKL опрекубической сингонии делить тип решетки Бравэ.

4. Каким образом производится индицирование гексагональ 2. Для кристаллов с гексагональной сингонией:

ных и тетрагональных кристаллов 2.1. Проиндицировать рентгенограмму для -линий, записав 5. Для чего необходимы кривые Бьерстрема данные в таблицу:

СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ № п/п I dHKL HKL sin sin М 1. Русаков А.А. Рентгенография металлов: Учебник для вузов.

1 2 3 4 5 М.: Атомиздат, 1977. 480 с.

17 2. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электроннооптический анализ. Приложения. М: Металлургия, 1970. 107 с.

3. Миркин Л.И. Рентгеноструктурный контроль машиностроиУчебное издание тельных материалов: Справочник. М.: Изд-во МГУ, 1976. 140 с.

4. Миркин Л.И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. М.: Физматгиз, 1961. 863 с.

5. Уманский Я.С., Скаков Ю.А., Иванов А.Н., Расторгуев Л.Н.

Составители:

Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. М.:

Металлургия, 1982. 632 с. Панова Татьяна Викторовна Блинов Василий Иванович 6. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электронно-графический анализ металлов. М: Металлургиздат, 1963. 256 с.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИНДЕКСОВ ОТРАЖАЮЩИХ ПЛОСКОСТЕЙ Описание лабораторной работы по курсу «Рентгеноструктурный анализ» Технический редактор Н.В. Москвичёва Редактор Е.В. Коськина Подписано в печать 12.07.04. Формат бумаги 60х84 1/16.

Печ. л. 1,25. Усл.-печ. л. 1,16. Уч.-изд. л. 1,0. Тираж 50 экз. Заказ 376.

Издательско-полиграфический отдел ОмГУ 644077, г. Омск-77, пр. Мира, 55а, госуниверситет 19

Pages:     | 1 ||










© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.